• 水熱合成反應釜使用安全操作及注意事項文章

    文章來源: 發布人:admin 發布日期:2022-11-30 瀏覽2186次


    一:注意事項:目前實驗室常用水熱反應釜分為PTFE和PPL兩種內膽,外殼材質分為304不銹鋼和316不銹鋼,由于材質好壞之差別往往不同的材質使用壽命也不同,PTFE材質工作時外加熱的溫度建議不超過230,PPL材質建議不超過260,加熱速率建議≤5/min,可使用 加熱箱建議使用帶有PID 程序控溫系統進行控制溫度,降溫速率建議:≤5/min,當反應完成時待釜體自然冷卻到室溫方可開啟釜蓋,*切記釜體自然冷卻到室溫方可開啟釜蓋。絕對不能帶壓拆卸。正常釜內填充不要超過總釜容積的70%為界限。防爆型釜也應不超過80%。通常情況下水熱反應釜設計壓力為3. 0MPa.請確認該反應體系在反應溫度下產生的混合蒸汽壓的最高值低于3. 0MPa 方可使用。水熱釜沒有超壓卸荷裝置,嚴禁超溫、超壓使用,以免發生危險。由于水熱釜內膽為聚四氟乙烯材質或PPL對位聚苯均為高分子塑料,存在熱脹冷縮的特性,初次使用時水熱釜釜蓋不宜擰得過緊,避免高溫下內膽熱漲擠壓導致變形情況發生。

    具有下列特征的反應不建議使用水熱釜如下

    1.溶劑的沸點低于60(如:乙醚、丙酮、二氯甲烷等)。

    2反應過程中會產生大量氣體。

    3物料具有易燃、易爆特性或毒性易揮發且程度為極度高度危害

    4.反應時長超過100h且溫度始終處于250以上。


    二:安全操作

     1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內,并保證加料系數小于0.8。

     2、確保釜體下墊片位置正確,然后放入PTFEPPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

     3、將水熱合成反應釜置于加熱器內,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。

      4、當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時,也要嚴格按照規定的降溫速率操作,以利于延長反應釜的使用壽命。

      5、確認內溫度冷卻到自然溫度后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。

      6、每次使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。

    三:反應釜清洗

      1、水熱反應釜第一次清洗時,稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間。第一次使用水熱反應釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高,否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了。
      2、水熱合成反應釜反應介質不同,清洗的方法也不同
      水熱反應釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應釜中密封好,180度水熱反應5-10個小時,這樣反應內膽里外清潔干凈。
      3、清洗方法王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例在實驗反應結束后,在水熱反應釜內加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數據都不是固定的,需要根據你實驗反應的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是15,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個參考數據。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復性變差。用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
      反應釜檢漏
      實驗室做水熱反應的時候發現水熱合成反應釜不論如何做幾次都有漏氣的現象,面對水熱合成反應釜漏氣的狀況下,我們應該如何找出它的漏氣位置?
      水熱合成反應釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數情況下,反應釜漏氣是聽不出來的,這種方法只適用于少數情況下。
      其次可以用滴管在反應釜各個鏈接處滴水看水中是否有氣泡產生。這種方法比較費時費力而且需要仔細觀察,適用于大概了解某個部位漏氣或已經更換了漏氣零件需要再次確認的確認漏氣部分是否已經修正。
      直接簡單的方法就是準備一個大點的容器,裝滿水,然后把水熱合成反應釜完全浸泡在水中,看哪個部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。撿漏完畢后用熱風機吹干或擦干反應釜就可以了。
       

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